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動態(tài)氧化誘導溫度測定
GB/T19466所述的氧化誘導溫度測定僅提供由所試材料來評價一定結(jié)構(gòu)塑料混配物熱穩(wěn)定性的一種辦法,但并非指在提供有關(guān)抗氧劑濃度的信息。不同的抗氧劑,氧化誘導溫度可能不同。由于抗氧劑與配方中其他物質(zhì)可能存在相互作用,即使抗氧劑的種類和濃度相同的材料氧化誘導溫度也會有所差異。
穩(wěn)定材料耐氧化分解的一種相對度量。在常壓、氧氣或空氣氣氛中,以規(guī)定的速率升溫,通過量熱法測定材料出現(xiàn)氧化放熱的溫度。
1.氧化誘導溫度(動態(tài)OIT)實驗原理
試樣和參比物在氧氣或空氣氣氛中以恒定的速率升溫,直到在熱分析曲線上顯示出氧化反應(yīng)。動態(tài)OIT就是氧化反應(yīng)開始時的溫度。氧化的起始點是由試樣放熱的突增來表明的,可通過差示掃描量熱儀(DSC)觀察。
2.儀器和材料
1差示掃描量熱儀(DSC)
差示掃描量熱儀(DSC)儀器的最高溫度應(yīng)至少能達到500℃。
2坩堝
最好使用鋁坩堝,通過有關(guān)方面商定后,也可使用其他材質(zhì)的坩堝。
3試樣
試樣表面平整,無斑點。
3.操作步驟
1.稱重取10±1(mg)樣品放入鋁坩堝內(nèi),設(shè)定儀器參數(shù)溫度設(shè)為300℃,升溫速率10℃/min,恒溫0min。
2.將坩堝放入儀器托盤上,通氧氣120ml/min或空氣,儀器運行,軟件記錄數(shù)據(jù)。
3.當樣品氧化峰出現(xiàn)后停止加熱,實驗結(jié)束。
4.保存原始數(shù)據(jù),進行數(shù)據(jù)分析。
5.實驗完畢后,將儀器冷卻至室溫,如需繼續(xù)下一個實驗,應(yīng)將儀器樣品冷卻至50℃以下。
6.每個樣品的實驗次數(shù)可由有關(guān)方面商定。建議重復測試3次。報告其算術(shù)平均值。
4.結(jié)果表示
注:
縱坐標:DSC(mw)
橫坐標:溫度(℃)
動態(tài)氧化溫度:250.1℃
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